化工特殊精餾原理的操作方式及解析

在特定的條件下,將反應過程與精餾過程進行集成,使反應與精餾在蒸餾設備中同時進行的技術。當待分類組分之間形成共沸物或相對揮發度接近1時，用普通精餾是無法實現分離或是經濟上不合理的。此時，向體系中加入一種適當的新組分，通過與原體系中各組分的不同作用，改變組分之間的相對揮發度，使系統變得易于分離，這類既加入能量分離劑又加入質量分離劑的精餾稱為特殊精餾。在特定的條件下,將反應過程與精餾過程進行集成,使反應與精餾在蒸餾設備中同時進行的技術。
一、特殊精餾的特點
1.生成產物及時移出反應區,對可逆和復雜反應,化學平衡向生成物的反應方向移動,可提高反應的轉化率和選擇性；
2.由于生成的產物及時移出,使得反應物總濃度提高,有利于加快反應速率；
3.利用了反應熱,降低了精餾過程的能耗；
4.反應器與精餾塔合二為一,節省了設備投資；
5.對于某些難分離的體系,可通過反應精餾使其中某組分進行反應,而將另一組分分離出來。
二、特殊精餾的分類與解析
特殊精餾可分為水蒸氣精餾、恒沸精餾、萃取精餾、反應精餾、加鹽精餾、分子精餾六大類，以下為大家分別解析各個精餾，內容如下：
1、水蒸汽精餾的解析與原理
水蒸氣精餾是指有飽和水蒸氣存在條件下的精餾。水蒸氣精餾的實現只須在塔釜將水與待分離物系同時加熱或者直接通入飽和水蒸氣即可。
水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之一，它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶于水但有一定揮發性的有機物的混合物中，并使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

2、恒沸精餾的解析與原理
恒沸精餾是指若在兩組分恒沸液中加人第三組分( 稱為挾帶劑),該組分能與原料液中的一個或兩個組分形成新的恒沸液，從而使原料液能用普通精餾方法分離的精餾操作。恒沸精餾可分離具有最低恒沸點的溶液、具有最高恒沸點的溶液以及揮發度相近的物系。恒沸精餾的流程取決于夾帶劑與原有組分所形成的恒沸液的性質。在恒沸精餾中,需選擇適宜的夾帶劑。

1）雙組分非均相恒沸精餾
某些雙組分溶液的恒沸物是非均相的，在恒沸組成下溶液可分為兩個具有一定互溶度的液層，此類混合物的分離毋須加入第三組分而只要用兩個塔聯合操作，便可獲得兩個純組分。

2）三組分恒沸精餾
如果雙組分溶液A、B的相對揮發度很小，或具有均相恒沸物，此時可加入某種添加劑C（又稱挾帶劑）進行精餾。此挾帶劑C與原溶液中的一個或兩個組分形成新的恒沸物（AC或ABC），該恒沸物與純組分B（或A）之間的沸點差較大，從而可較容易地通過精餾獲得純B（或A）。

3）萃取精餾
萃取精餾和恒沸精餾相似，也是向原料液中加入第三組分(稱為萃取劑或溶劑)，以改變原有組分間的相對揮發度而得以分離。不同的是，要求萃取劑的沸點較原料液中各組分的沸點高很多,且不與組分形成恒沸液。萃取精餾常用于分離各組分沸點( 揮發度) 差別很小的溶液。
萃取精餾的基本原理是利用兩種互不相容的溶劑，把某種特定的溶質從一種溶劑中萃取到另外一種溶劑中，從而再進行蒸餾這樣的一個過程。

4)反應精餾
反應精餾就是在進行反應的同時用精餾方法分離出產物的過程。化工生產中，反應和分離兩種操作通常分別在兩類單獨的設備中進行。若能將兩者結合起來，在一個設備中同時進行，將反應生成的產物或中間產物及時分離，則可以提高產品的收率，同時又可利用反應熱供產品分離，達到節能的目的。
伴有化學反應的精餾方法,有的用精餾促進反應,有的用反應促進精餾。用精餾促進反應，就是通過精餾不斷移走反應的生成物，以提高反應轉化率和收率。如醇加酸生成酯和水的酯化反應是一種可逆反應，將這個反應放在精餾塔中進行時，一邊進行化學反應，一邊進行精餾，及時分離出生成物酯和水。這樣可使反應持續向酯化的方向進行。這種精餾在同一設備內完成化學反應和產物的分離，使設備投資和操作費用大為降低。

5)加鹽精餾
加鹽精餾是向精餾塔頂連續加入可溶性鹽，以改變組分間的相對揮發度，使普通精餾難以分離的液體混合物變得易于分離的一種特殊精餾方法。
加鹽精餾的原理和萃取精餾相似，只是添加劑用不揮發的可溶性鹽。對鹽在其中溶解度較大的組分，它的分子與鹽分子之間的作用力較大，揮發度降低的程度也較大；反之溶解度較低的組分，揮發度降低的程度也較低。因此，相對揮發度比未加鹽時顯著增大，從而有利于采用蒸餾的方法予以分離。對一些能夠形成恒沸物的溶液，加鹽使相對揮發度發生變化，能夠使恒沸物的組成改變或消除恒沸物，從而使分離容易進行。

6)分子精餾
分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法，這時蒸氣分子的平均自由程大于蒸發表面與冷凝表面之間的距離，從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異，對液體混合物進行分離。
分子蒸餾是一種特殊的液--液分離技術，它不同于傳統蒸餾依靠沸點差分離原理，而是靠不同物質分子運動平均自由程的差別實現分離。
物料從蒸發器的頂部加入，經轉子上的料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜，并以螺旋狀向下推進。在此過程中，從加熱面上逸出的輕分子，經過短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通過位于蒸發器底部的出料管排出；殘液即重分子在加熱區下的圓形通道中收集，再通過側面的出料管中流出。

三、教學設備的推薦與介紹

MYHG-07B 特殊精餾實驗裝置

一、特殊精餾實驗裝置,特殊精餾實驗設備,特殊精餾實驗臺實驗目的：熟悉精餾單元操作過程的設備與流程，學習精餾塔效率的測定方法，適用于常壓、加壓和減壓精餾等特殊精餾。

技術指標	說明
裝置特點	1.利用特殊精餾實驗裝置,特殊精餾實驗設備,特殊精餾實驗臺，可以實現普通精餾操作，也可實現反應精餾；既可實現連續操作，又可進行間歇操作；既可采用分相回流，又可采用混相回流。 2.反應精餾既服從質量作用定律又服從相平衡規律，適于進行可逆平衡反應和異構體的分離。實驗體系為乙酸乙酯的制備。在塔身上部某位置加入帶有酸催化劑的醋酸，塔身下部某位置加入乙醇。 3.玻璃塔外壁采用透明導電膜保溫抵抗熱損失，塔內可裝填不同的填料。 4.塔體留有側線進、出口，可供進、出料和取樣、測溫用。 5.集約化控制，智能化測、控溫，操作方便易行。
裝置功能	1、熟悉精餾單元操作過程的設備與流程。 2、掌握反應精餾的原理及操作。 3、學習精餾塔效率的測定方法。
主要配置	玻璃精餾塔、冷凝器、再沸器、預熱器、蠕動泵、溫度控制儀、溫度顯示儀、流量計、不銹鋼框架、控制屏。
公用設施	水：裝置需冷卻水，自帶和自來水管相連的接口。自來水通過裝置接口進入塔頂的冷凝器后排出。液：裝置自帶玻璃高位槽。實驗時經流量計進入精餾塔釜。電：電壓AC220V，功率2KW，標準單相三線制。
技術參數	1、精餾塔塔徑φ25mm，塔高1400mm，材質為玻璃塔結構，塔內填裝φ3x 3 mm不銹鋼θ網環型填料。塔釜為三口燒瓶，容積1000ml，塔外壁鍍有金屬保溫膜，通電加熱保溫，功率：300W。 2、塔釜加熱：塔釜置于1000W電熱包中。采用電壓控制器控制釜溫。 3、250ml高位玻璃加料瓶，LZB--2轉子流量計：流量范圍1.6～16ml/min ，數量2套。 4、溫度控制及儀表：3個數顯溫度控制儀，量程：0-150℃；溫度誤差≤2℃。 5、塔頂冷凝器為蛇管冷凝器，塔頂冷凝液體的回流采用擺動式回流比控制器操作。此控制系統由塔頭上擺錘、電磁鐵線圈、回流比計數器等儀表組成。 6、各項操作及溫度、回流比、流量的顯示、調節、控制全在控制屏面板進行。 7、框架為304不銹鋼材質，結構緊湊，外形美觀，流程簡單、操作方便。 8、外形尺寸：1200×500×2100mm（長×;寬×高），外形為可移動式設計，帶3寸雙剎車輪。
測控組成	變量	檢測機構	顯示機構	執行機構
	流量	轉子流量計	轉子流量計	手動調節
	回流比	回流比繼電器	回流比控制顯示儀	回流比控制顯示儀
	塔節溫度	PT100鉑電阻	數字溫度儀表	無
	塔頂溫度	PT100鉑電阻	數字溫度儀表	無
	塔釜溫度	PT100鉑電阻	數字溫度控制儀	固態調壓模塊
數字型特殊精餾實驗裝置,特殊精餾實驗設備,特殊精餾實驗臺（計算機用戶自配）
測控組成	變量	檢測機構	顯示機構	執行機構
	流量	轉子流量計	轉子流量計	手動調節
	回流比	回流比繼電器	回流比控制顯示儀，精度：0.5%FS	回流比控制顯示儀
	塔節溫度	PT100鉑電阻	數字溫度儀表，精度：0.5%FS	無
	塔頂溫度	PT100鉑電阻	數字溫度儀表，精度：0.5%FS	無
	塔釜溫度	PT100鉑電阻	數字溫度控制儀，精度：0.5%FS	固態調壓模塊
軟件組成	特殊精餾實驗裝置,特殊精餾實驗設備,特殊精餾實驗臺模擬模塊：高達16位分辨率，內建RS485通訊模式；功能：溫度、回流比等模擬量信號采集，配數據采集軟件一套，在線工業組態軟件一套

四、總結
通過對于資料的學習，我了解到特殊精餾并不是完全背離精餾原理的一種技術，而是在普通精餾的基礎上，通過添加物料或者改變反應的外界條件來對其進行改進的一種技術。而現今特殊精餾已經完全應用于實際的生產過程中，除了我上面提到的，還有真空精餾技術在提純對甲基苯乙酮中的應用、回收高濃度丙酮的技術，這些技術不但降低了污染，還提高了我們對于某些產物的利用度，減少了物資的消耗。
隨著醫學技術、生物技術、中藥產業化和環境化工等領域的不斷發展和興起,人們對產品純度的要求越來越高,對蒸餾技術提出了很多新的要求(低能耗、無污染、高純度等) 。人們關注的熱點也已轉向解決普通精餾過程無法分離的問題,通過特殊精餾手段通過改變物系的性質,使組分得以分離，這種技術勢必越來越受到人們的重視。未來，特殊精餾技術的研究將逐步由宏觀向微觀、由整體平均向局部瞬態發展；研究目標將由現象描述向過程機理轉移;研究手段也將逐步高技術化,用計算機輔助程序來研究混合物的分離將一直是研究的熱點;研究方法也將由傳統理論向多學科交叉方面開拓。

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