主頁 > 新聞動態 > 板式塔連續精餾實驗試劑與儀器的選擇及影響因素測定 2021-12-17

板式塔連續精餾實驗試劑與儀器的選擇及影響因素測定

化學工業生產中能源消耗最大的單元操作之一是精餾，隨著能源價格的不斷上漲，精餾系統的節能在化學工業的節能中占有越來越重要的地位，有關精餾過程的節能措施一直是人們普遍關注的問題。精餾操作是化工生產中應用非常廣泛的一種單元操作。分析運行中的精餾塔，當某一操作條件改變時的分離效果變化，屬于精餾的操作型問題。在工業生產中，充分掌握操作條件各類因素的影響，對提高產品的質量穩定生產，提高效益有重要的意義。
本研究從塔釜加熱電壓、進料液濃度、回流比、進料量、進料位置、全回流和部分回流等操作因素對數字型篩板精餾塔進行全面考察，得出一系列可靠直觀的結果，加深對精餾操作中一些工程概念的理解，對工業生產有一定的指導意義。通過本實驗我們得出了大量的實驗數據，由計算機繪圖找出最優一組實驗參數，在這組參數下進行提純將會節約大量能源，同時為今后開出的設計型、綜合型、研究型的實驗項目，為學生的創新性學習研究具有重要的教改意義。
精餾是指利用多次部分汽化和部分冷凝，將揮發性的混合液分離而得到純的或接近于純的組分或割成指定泡點范圍的餾分過程。精餾是耗能大的分離過程，過程中要求盡可能地節省能量，并采用緊湊有效的設備和簡便易行的操作程序。精餾所處理的常是由沸點差不多的組分所組成的溶液，各組分的摩爾汽化熱相差不大。在工廠和實驗室中，連續精餾塔的應用十分廣泛。采用連續精餾的方法分離均相混合液，以達到精制原料和產品之目的。
折射率是物質的重要物理常數之一，測定物質的折射率可以定量地求出該物質的濃度或純度。許多純的有機物質具有一定的折射率，如果純的物質中含有雜質其折射率發生變化，折射率的變化與溶液的濃度、測試溫度、溶劑、溶質的性質以及他們的折射率等因素有關，當其它條件固定時，一般情況下當溶質的折射率小于溶劑的折射率時，濃度愈大，折射率愈小。反之亦然。如乙醇溶解在正丙醇中，濃度越大其折射率愈小。
一、實驗部分
1.試劑與儀器
1）試劑
試劑：乙醇，丙酮，正丙醇，乙醚均為分析純，實驗用水均為去離子水。室溫下乙醇沸點78.3℃。正丙醇沸點97.2℃。
2）儀器設備
篩板式連續精餾實驗塔，天津大學化工基礎實驗中心制：操作溫度≤150℃，功率1.5kW，精餾塔體直徑Φ57×3.5mm，板間距100mm，塔板數10塊，篩孔直徑2mm，降液管Φ8×1.5mm。CS-501型超級恒溫水浴器：操作溫度≤95℃，功率500W，恒溫波動度±0.5℃，頻率50Hz.。
WAY型阿貝折射儀：折射率測量范圍1.3000~1.7000，準確度±0.0002，溫度顯示范圍0~50℃，使用溫度范圍室溫-35℃。
2.乙醇-正丙醇物系組成與折光率關系測定
以正丙醇為基準，配制不同質量分率的混合液，利用阿貝折射儀測定折光率，列表并利用計算機還原數據.通過折射率與乙醇-正丙醇的組成關系利用電子表格Excel還原，結果如表1、圖1。

圖1 乙醇-正丙醇物系的質量組成與折光率關系

表1 乙醇-正丙醇物系的組成與折光率
3.連續精餾實驗影響因素測定
1）實驗前檢查與準備工作
(1)將與阿貝折射儀配套使用的超級恒溫水浴器調整運行到所需溫度，并記錄這個溫度，本實驗在30℃下測定所取試樣折光率。將取樣用注射器和試劑瓶備好。
(2)配制質量濃度20%左右的乙醇-正丙醇混合液14L左右，倒入儲液罐。
(3)打開直接進料閥門和進料泵開關，向精餾釜內加料到指定高度，而后關閉進料閥門和進料泵。
2）實驗操作
(1)在全回流情況下穩定20min左右，以一定的流量進料，待操作穩定后在回流比R＝2~9范圍內，在其他條件不變的條件下，選擇多個回流比值，在不同回流比下實驗，測定取樣在30 ℃的折光率。
(2)在已確定的最佳回流比條件下，調節進料液的流速，在其他條件不變的條件下，選擇不同進料液流速進行實驗，測定取樣在30℃的折光率。
(3)在已確定的最佳實驗條件下進行實驗測定，測定塔設備的各項性能參數，在30℃測定取樣折光率。每10min 取樣一次，共五次。
(4)總結連續精餾影響因素關系及采用連續精餾法分離乙醇-正丙醇物系的最佳操作條件。

表2 調節不同回流比時塔頂餾分折光率

表3 調節不同進料液流速時塔頂餾分的折光率

表4 R=4，進料液流速5.0l/h 時塔頂餾分的折光率
二、實驗結果
當其它條件固定時，一般情況下當溶質的折射率小于溶劑的折射率時，濃度愈大，折射率愈小。反之亦然。乙醇溶解在正丙醇中，濃度越大其折射率愈小。
(1)調節不同回流比時，取樣在30℃時測定折射率如表2所示。隨著回流比的增大，折射率先減小后增大。回流比R=4時折射率nD最小，此時塔頂流出液中乙醇含量最高，即分離效果最佳。
(2)在回流比R=4時調節進料流速，取樣在30℃時測定折射率如表3所示。隨著進料流速的增大，折射率先減小后增大。當進料流速為5.0l/h時，塔頂流出液中乙醇含量最高，即分離效果最佳。
(3)在回流比R=4及進料流速為5.0l/h下進行實驗，取樣在30℃時測定折射率如表4所示。進料液折光率為1.3763，正丙醇的質量組成約為0.8026，乙醇的質量組成約為0.1974。
三、結論
(1)通過實驗總結，在本論文涉及到的連續精餾實驗的回流比和進料液流速這兩個影響因素中，隨回流比的增大，塔頂餾分的濃度的變化關系是先增大再降低；隨進料液流速的增大，塔頂餾分的濃度變化是逐步增大，增大到一定值就基本維持平穩不變。
(2)通過實驗總結出了連續篩板精餾塔分離乙醇-正丙醇物系的最佳操作條件是回流比R=4，進料液流速=5.0l/h。在此操作條件下乙醇正丙醇的分離效果最佳。在今后的大學化工實驗或工業生產中若采用乙醇和正丙醇作為分離原料，可將此條件作為參考。
(3)另外，在今后的實驗中，也可以通過乙醇-正丙醇物系組成與折光率的關系圖表，根據任意乙醇-正丙醇混合液的折光率來計算其質量組成，為進一步計算分離效率提供數據幫助。
(4)通過實驗結果來觀察連續篩板精餾塔分離乙醇-正丙醇物系，最后根據分離出的塔頂餾分的折光率，通過乙醇-正丙醇物系組成與折光率的關系圖表還原，計算后得餾分中乙醇的質量組成約為0.7983。

上一篇：電梯曳引機工作原理及電梯曳引機系統的安裝實訓
下一篇：溶氣氣浮分離除油溶氣壓力與化學助劑的影響

彩人间

板式塔連續精餾實驗試劑與儀器的選擇及影響因素測定

我們的優勢：