水中堿度和硬度的測定實驗說明

一、水中堿度和硬度的測定實驗說明-實驗目的和要求：
1．掌握堿度測定方法和硬度測定方法。
2．驗證性實驗，實驗時數可安排為2學時。
二、實驗設備與儀器：
1．儀器：電爐、烘箱
2．玻璃器皿及其它：滴定管、移液管、容量瓶、量筒、三角瓶、表面皿、洗耳球、pH試紙
三、實驗前準備工作
1.需配制測定堿度的化學試劑：0.1000mol/L HCl，1mol/L HCl、酚酞指示劑、甲基橙指示劑、2mol/L NaOH、無CO2蒸餾水
2.需配制測硬度的化學試劑：鉻黑T指示劑、鈣指示劑、pH=10緩沖液、三乙醇胺、Na2S溶液、鹽酸羥胺、1mol/L HCl、2mol/LNaOH、10mmol/L EDTA標準溶液等。
四、實驗注意事項
1.取水樣前，應搖勻水樣再取樣分析。
2.應同時取測定堿度水樣和測定硬度水樣，減少結果分析誤差。
3.測定硬度時，水樣中含Fe3＋、Al3＋、Cu2＋、Pb2＋離子，會干擾硬度測定，可加入掩蔽劑，消除干擾。
4.水樣中若含HCO3-、H2CO3較高，終點變色不敏銳，水樣可進行酸化并煮沸再滴定。
5.實驗學時數為2h。
五、實驗原理
1. HCl標準溶液的標定原理：
當定量的Na2CO3與HCl反應到計量點時，有下列關系，
2．連續滴定法測定水中堿度的原理：
用連續法滴定法測定水中堿度的時候，以酚酞為指示劑，用HCl標準溶液滴定至終點時，溶液由紅色變無色，HCl用量為Pml；再用甲基橙為指示劑，繼續用HCl滴至溶液由黃色變為橙紅色，HCl用量為Mml。比較M與P的大小，來判斷堿度的種類。當
P＞M M=0 有OH-堿度；
P＞M M≠0 有 OH-和CO32-堿度；
P＜M 有CO32-和HCO3-堿度；
P=M 只有CO32-堿度；
P＜M P=0 只有HCO3-堿度。
3．硬度測定原理：
（1）在pH=10.0的NH3-NH4Cl緩沖溶液中，

（2）在pH＞12，Mg2+以Mg（OH）2形式被掩蔽，加鈣指示劑，用EDTA標準溶液滴至溶液由紅色變為藍色，為終點。計算水中Ca2+的量。
六、實驗內容
1．水中堿度的測定，即水種所含能夠接受質子的物質總量，用連續滴定法測定水中的堿度，首先以酚酞為指示劑，用HCl標準溶液滴定至終點時溶液由紅色變無色，HCl用量為Pml；再用甲基橙為指示劑，繼續用HCl滴至溶液由黃色變為橙紅色，HCl用量為Mml。比較M與P的大小，判斷堿度種類。
2．水中硬度的測定，包括水中的總硬度和鈣硬度。
七、實驗方法與步驟
1．水中堿度測定步驟
(1)．用自來水對酸式滴定管檢漏→取少量0.1mol/LHCl洗滌滴定管→用0.1000mol/LHCl加入滴定管，等待滴定。
(2)．取水樣：用100ml移液管取2份100.0ml水樣→三角瓶，另取100ml無CO2蒸餾水→第三只三角瓶(做空白)，各三角瓶加1～2！酚酞指示劑搖勻。
(3)．滴定：若水樣呈紅色→用0.1mol/LHCl滴定至無色。記錄HCl用量Pml→加甲基橙指示劑→溶液呈黃色→用0.1mol/LHCL繼續滴定至淡橙紅色為終點。記錄HCl用量Mml。
2．水中硬度測定步驟
(1)．總硬度的測定步驟
1)預處理：取50.0ml水樣3份→放入三角瓶→加4～6滴1molHCl酸化→加熱煮沸去除CO2→冷卻至室溫→用NaOH或HCl調至中性。
2)加掩蔽劑：加5！鹽酸羥胺→加1ml三乙醇胺→加5ml緩沖溶液→加1mlNa2S。
3)滴定：加0.2g鉻黑T指示劑（EBT）→水樣呈紫紅色→用10mmol/L EDTA標準溶液滴定，至藍色終點→記錄EDTA用量VEDTA。
(2)．鈣硬度的測定
1)取50ml水樣3份→三角瓶→加4～6滴1molHCL→加熱煮沸→冷卻至室溫→用NaOH或HCl調至中性
2)加掩蔽劑：加5滴鹽酸羥胺→加1ml三乙醇胺→加1ml 2mol/L NaOH(水樣PH=12～13)
3)滴定：加0.2g鈣指示劑→水樣呈紫紅色→用EDTA滴至藍色終點，記錄EDTA用量V2。
八、實驗數據整理
1.堿度測定記錄

2.硬度測定記錄

3.根據實驗結果，計算水樣中堿度和硬度值；分析水樣中可能存在的堿度和硬度類型。
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