標準溶液的配制與標定實驗說明

標準溶液的配制與標定實驗說明
一、實驗目的和要求：
學會配制和標定標準溶液；掌握容量分析儀器的用法和滴定操作技術；學會滴定終點的判斷。經過3次稱量練習，達到在15min內完成本實驗規定的稱量操作，并做到稱量的2份樣品均在0.3～0.4g之間；稱量瓶質量的減少值（ms）于對應小燒杯的質量增加值（m，s）之間的偏差小于0.4mg。
驗證性實驗，實驗時數可安排為2學時。
二、實驗設備與儀器：
1．儀器：1/萬天平、烘箱、蒸餾水器
2．玻璃器皿：酸式（或堿式）滴定管、移液管、容量瓶、小（中）燒杯、稱量瓶、三角瓶、量筒、藥勺、洗瓶、吸耳球。
三、實驗前準備工作
1.學生預習水分析化學實驗一的內容。
2. 配制好一定濃度的試劑：2mol/L NaOH 、 1mol/L HCl 、 0.1%甲基橙指示劑、0.2%酚酞指示劑、無水碳酸鈉（AR）、氫氧化鈉(AR)。
3. 稱量瓶、小燒杯洗凈，烘干放在干燥器中待用。
4. 酸式（或堿式）滴定管應檢漏，待用。5.分析天平內應放干燥劑，保持稱量時天平內干燥環境，減少稱量誤差。
四、實驗注意事項
1. 應認真填寫分析天平使用記錄。分析天平屬于精密儀器，使用時應嚴格按照分析天平說明書上操作方法和教師指導方法進行。天平在使用時出現故障，應及時報告指導教師，不要自已擅自處理。
2. 在滴定終點判斷中甲基橙的pH變色范圍是3.1（紅）—4.0（橙）—4.4（黃）要反復滴加HCl和NaOH，判斷、比較黃—橙—紅之間顏色變化，直至加半滴NaOH溶液由橙→黃，而加半滴HCl由黃→橙。（驗證：再加半滴HCl溶液變紅，或加半滴NaOH能變黃）。達到能通過加入半滴溶液而確定終點。熟悉判斷終點的方法后，再按實驗內容的步驟進行滴定練習。今后實驗中，每遇到一種新的指示劑，均應先練習能正確地判斷終點的顏色變化后再開始實驗。
3. 實驗中使用的化學試劑有腐蝕性，應注意安全操作。用移液管移取試劑時必須使用洗耳球。
4. 為了防止誤食，嚴禁在實驗室內吃東西或喝水。
5. 實驗學時數為2h。
五、實驗原理
1．萬分之一天平的稱量原理（詳見天平說明書）。2．滴定操作技術的檢驗方法原理：
一定濃度的HCl溶液和NaOH滴定時，所消耗的體積之比，VHCl/VNaOH是一定的。在指示劑不變情況下，改變被滴定溶液的體積，其體積之比應基本不變。
3．滴定終點判斷原理:
利用酸堿指示劑顏色變化是可逆的原理，反復用酸或堿滴定水樣，判斷指示劑的酸式色和堿式色的變化，有助判斷滴定終點。
六、實驗內容
1．分析天平稱量實驗
2．基準試劑的稱量
3．用甲基橙指示劑練習判斷和驗證終點的方法
4. 非基準試劑標準溶液（HCl）的標定
七、實驗方法與步驟
1．分析天平稱量實驗：
方法一：差減法稱量
（1）稱量燒杯質量：取2只干燥的燒杯，先粗稱再精稱質量。用臺秤分別稱量烘干2個燒杯的質量→ 再在萬分之一分析天平上精確稱準至0.1mg→ 記錄W空1和W空2
（2）稱量稱量瓶質量：粗稱一個烘干稱量瓶質量→ 加約1g無水碳酸鈉→ 在天平上準確稱至0.1mg→ 記錄W1
（3）差減法稱量試樣：
1）從稱量瓶中移取0.3～0.4g無水碳酸鈉至燒杯1中——準確稱量剩余藥與稱量瓶的質量，記錄W2
2）再從上述稱量瓶中取0.3～04g無水碳酸鈉放入燒杯2中——稱量剩余藥與稱量瓶質量，記錄W33）分別準確稱量2個（燒杯＋無水碳酸鈉）的質量，記錄W樣1，W樣2
(4)．結果檢驗：
1）檢查燒杯的增重是否等于稱量瓶的減重
W樣1－W空1＝W1－W2
W樣2－W空2＝W2－W3
2）計算稱量的偏差
*方法二：
增重法（固定質量稱量法）
（1）稱量燒杯粗重——在天平上準確稱燒杯質量，記錄W空——用藥勺加試樣至所要稱量的質量，記錄W（樣＋空）
（2）基準試劑的稱量：用差減法稱量烘干的無水碳酸鈉（AR級），稱量質量0.3～0.4g（精確至0.1mg）→ 放入三角瓶瓶中→ 記錄試樣質量W樣用差減法準確稱量3份無水碳酸鈉分別放入3個三角瓶中，記錄試樣質量，為標定HCl待用。
（3）用甲基橙指示劑練習判斷和驗證終點的方法：甲基橙的pH變色范圍：3.1（紅）— 4.0（橙）— 4.4（黃）步驟：取30ml水→△瓶加1滴甲基橙→2-3滴2molNaOH→黃色→用1molHCl滴定，由黃→橙→紅→加約半滴NaOH至黃→ 再用1molHCl滴至橙紅。
（4）非基準試劑標準溶液（HCl）的標定(1).準備、檢查滴定管：涂凡士林觀察是否漏水，用待標定的標準液5～10ml洗滴定管3次→ 滴定管中加入1mol/LHCl，準備標定；(2).0.1mol/L HCl的配制和標定：
1）1mol/LHCl（儲備液）的標定方法：
向3份已知重量的Na2CO3三角瓶中，分別加20ml無CO2蒸餾水溶解后，加1～2滴甲基橙指示劑，用1mol/L HCL滴定，由黃→橙黃→淡橙紅色為終點。記錄HCl用量VHCl。→根據Na2CO3質量計算HCl的量濃度。
2）0.1mol/LHCl標準液的配制方法
由上述標定的HCl（儲備液）濃度，計算配制250ml,0.1000mol/L HCL所需的量V（ml），再用吸量管準確吸取V1mlHCl放入250ml容量瓶中，用無CO2蒸餾水稀釋至刻度。
*3）配制200ml 0.1mol/L NaOH：量取180ml蒸餾水 →放入300ml試劑瓶 → 20ml 2mol/LNaOH→加橡皮塞搖均→貼標簽→ 待標定*為選做項目。
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